GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

范围
本标准规定了无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法-电位滴定法。
本标准适用于氯离子含量在1mg/L~1500mg/L的试验溶液。分取用于滴定的试验溶液中氯化物(以Cl计)含量为0.01mg~75mg，当使用的硝酸银标准溶液浓度小于0.02mol/L时，滴定应在乙醇-水溶液中进行。
K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Ba²⁺、NO₃^-、SO₄^2-、BO₃^3-、CO₃^2-、PO₄^3-均不干扰测定；与Ag⁺生成难溶沉淀或络合物的离子及MnO₄^-等均干扰测定，其*与排除方法参见附录D(提示的附录)和附录E(提示的附录)。

方法提要
在酸性的水或乙醇-水溶液中，以银(银-硫化银)电极为测量电极[电极种类的选择见附录B(标准的附录)]，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。

仪器设备
电位计: 精度为2mV/格，量程为-500mV~+500mV。
参比电极: 双液接型饱和甘汞电极，内充饱和KCl溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液和甘汞电极相连接。
测量电极: 银电极或0.5mm银丝(含银99.9%，与电位计连接时要用屏蔽线)。
当使用的硝酸银标准溶液浓度低于0.005mol/L时，应使用具有硫化银涂层的银电极。制备方法详见附录A(标准的附录)。
微量滴定管: 分度值为0.02mL或0.01mL。

分析步骤
试验溶液的制备
称取适量的试样用合适的方法处理，或移取经化学处理后的适量试验溶液[使干扰离子不大于规定的*，参见附录D(提示的附录)]，置于烧杯中，加1滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节溶液的颜色恰呈黄色，移人适当大小的容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此试液为溶液A，氯离子的浓度为1mg/L~1.5X10^-3mg/L。
滴定
准确移取一定量的溶液A，使氯含量为0.01mg~75mg，置于50mL烧杯中，加乙醇，使乙醇与所取溶液A的体积之比为3:1，总体积不大于40mL。当所用的硝酸银标准滴定溶液的浓度大于0.02mol/L时可不加乙醇，以下操作按4.6中加乙醇以后的规定进行，但不再一次加入4mL(或9mL)硝酸银标准滴定溶液。
当试验溶液中氯离子浓度太低，滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积小于1mL时，可采用标准加入法测定，在计算结果时应扣除加入的KCl标准溶液中的氯所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。
同时进行空白试验。

分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量X 按式(3)计算:

式中: c 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；
        V₃一一滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
        V₄一一空白滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
         m一一被滴定试样的质量，g；
0.03545一一与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化物(以Cl计)的质量。


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