GB/T 34499.1-2017 铱化合物化学分析方法 第1部分: 铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法

范围
GB/T 34499 的本部分规定了铱化合物中铱量的测定方法。
本部分适用于氯铱酸(H₂IrCl₆) 、三氯化铱(IrCl₃)、四氯化铱(IrCl₄)、氯铱酸铵[(NH₄)₂IrCl₆]、醋酸铱[Ir(OAC)₃]、乙酰丙酮铱(IrC₁₅H₂₁O₆)中铱量的测定。测定范围: 8% ~60%。

方法原理
试料经硝酸、盐酸-过氧化氢处理成溶液，在盐酸和硫酸介质中， 用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱(Ⅳ)，选定电位为+0.50V，电流法指示终点。

设备
天平，感量0.01mg。
电流滴定装置包含如下仪器:
a) 恒电位仪(给定电位: -3V~+3V；测量范围: ±1PA~20μA；量程: 200μA~20nA)。
b) 指示电极: 铂电极。
c) 参比电极· 饱和KCl甘汞电极。
d) 磁力搅拌器。
聚四氟乙烯消化罐。
烘箱。
高温高压消解仪。
吹气装置。

分析步骤
试料
按表1称取试样，至0.0001g。

测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。

测定
试样的溶解
将试料(四氯化铱、氯化铱、三氯化铱、氯铱酸铵)置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL盐酸，5mL过氧化氢，置于烘箱中于150°C±5°C加热消解5h，取出，冷却。
将试料(醋酸铱和乙酰丙酮铱)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸处理至有机物破坏*(溶液清亮无渣)， 蒸至体积为1mL时，加入5mL盐酸，重复2次，小体积后将溶液用20mL盐酸转入聚四氟乙烯消化罐中， 再加入5mL过氧化氢，置于烘箱中于150°C±5°C加热消解5h，取出，冷却。
将试液分别转入100mL容量瓶中，冷却至室温， 以水稀释至刻度，混匀。
试液的处理
移取10.00mL试液于100mL高型烧杯中，加5mL盐酸、5mL硫酸和0.2mL氯化钠饱和溶液，加水至体积约30mL。
吹气
于试液中，插入吹气管，在吹气装置上吹气。先吹气10min，用约10mL水冲洗高型烧杯壁和吹气管，再吹气10min，取下。试液转入150mL烧杯中，用约5mL水冲洗吹气管和高型烧杯，重复3次。
滴定
将试液置于电流滴定装置上，插入铂指示电极和饱和甘汞电极。选定电位为+0.50V。开动磁力搅拌器，先用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定至近终点时， 再用微量滴定管滴定剩余的铱Ⅳ)。以硫酸亚铁标准滴定溶液的体积对相应的电流值作图， 将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。


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