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工业用异丁烷(HC-600a)-水分的测定(卡尔·费休库仑电量法)

更新日期:2018-03-19   浏览量:1427


GB/T 19465-2004 工业用异丁烷(HC-600a)

范围
本标准规定了工业用异丁烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以含异丁烷的原料经分馏精制而得的异丁烷。该产品主要替代二氟二氯甲烷(F12),Ⅰ型产品主要用作致冷剂,Ⅱ型产品主要用作气雾剂推进剂。
分子式: CH3(CH3)CHCH3
相对分子质量: 58.12(按1999年相对原子质量)。

要求
性状: 无色透明液体,无混浊,无异臭。
工业用异丁烷的质量应符合表1所示的技术要求。




试验方法
水分的测定
卡尔·费休库仑电量法(仲裁法)

方法提要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生如下定量反应:
H2O + I2 + SO2 → SO3 + 2HI
2I- →  I2 + 2e
参加反应的碘分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,根据法拉第定律,用测量消耗的电量得出水的量。

仪器
库仑电量水分测定仪: 配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等,其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用;
取样钢瓶;
进样器: 干燥的不锈钢管,长约50cm,内径约0.5mm;或进样针头,针长(150~200)mm,内径(0.5~0.7)mm。
电子天平: zui大称样量不小于3000g,感量为0.01g。

试剂
与库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)。

分析步骤
加入电解液,调节库仑电量水分测定仪,进行预滴定,使电解池内达到无水状态准备进样分析。
称量盛有试样的带进样器的取样钢瓶,至0.01g,并将进样器插到库仑电量水分测定仪电解池的底部,打开取样钢瓶液相出口阀,进样速率以进样器附近不结露水为宜[保持速率在(2~3)g/min],进样量约10g或根据试样含水量适当调整进样量。进样完毕后,关闭阀门拔出进样器,再次称量带进样器的取样钢瓶质量,至0.01g。进样结束后,立即进行电量滴定,在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量或水分。

结果计算
水分的质量分数ω3,数值以%表示,按公式(3)计算:

m0——试样中水的质量的数值,单位为克(g);
m1——进样前取样钢瓶和试样的质量的数值,单位为克(g);
m2——进样后取样钢瓶和试样的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.0003%。


京都电子KEM 库仑电量水分测定仪MKC-710S+取样钢瓶12-05143

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