GB/T 37403-2019 薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)用四甲基氢氧化铵显影液

范围
本标准规定了薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)用四甲基氢氧化铵显影液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)用四甲基氢氧化铵显影液。

技术要求
性状
无色透明液体，浓度高时，有滑腻感。具有强碱性，有腐蚀性，高温下易分解。易吸收空气中的二氧化碳，溶于水、乙醇。
技术指标
技术指标应符合表1的规定。




试验方法
四甲基氢氧化铵的测定
标准中利用酸碱中和滴定法和自动电位滴定法检测薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)用四甲基氢氧化铵显影液中的四甲基氢氧化铵含量。采用自动电位滴定法可提高检测的准确度和精密度。四甲基氢氧化铵的含量按A.1和A.2的规定进行测定。

碳酸根离子的测定
按附录B的规定进行测定。

附录A  (规范性附录)
四甲基氢氧化铵的测定
方法A一一酸碱中和滴定
方法提要
试样溶液中加入氯化钡溶液，将溶液中含有的碳酸根离子转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色消失。

方法B一一自动电位滴定法(仲裁法)
方法提要
按 GB/T 9725 规定，将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而变化。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即滴定终点。
显影液中四甲基氢氧化铵的氢氧根离子与滴定剂中的氢离子反应形成水，达到等当点时溶液的pH值约为8。

试剂
实验用水
符合 GB/T 6682 规定的三级水规格，并按 GB/T 603 规定制备无二氧化碳的水。
盐酸标准滴定溶液
a) 盐酸标准滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 盐酸标准滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

仪器和装置
自动电位滴定仪
自动电位滴定仪主要组成
主机、加液单元和搅拌装置。
仪器精密度
自动电位滴定仪主要参数精密度要求如下:
a) 滴定管体积分辨率: 不低于1/10000mL；
b) 测定分辨率: pH值为0.001，电位值为0.1mV，温度值为0.1°C。
电极
选择水相复合pH电极，电极的外参比补充液为3mol/L的KCl溶液。

测定
方法设定参考条件
推荐仪器工作环境: 温度18°C~28°C，相对湿度30%~80%。
根据仪器操作规程和产品检测要求，设定相应的检测方法。
测定步骤
连接水相复合pH电极，按要求活化电极15min。
按仪器操作规程，开启自动电位滴定仪，稳定仪器。
进入操作界面，调取设定的检测方法。
按表A.2中的规定，不同浓度的显影液选择对应的盐酸标准滴定溶液，并称取对应的样品质量，至0.0001g。样品置于150mL带盖烧杯中，加入50mL水，上机测定。


盐酸标准滴定溶液消耗体积和显影液pH值动态曲线如图A.1所示。


计算
显影液中四甲基氢氧化铵的含量以"ω₁"计，数值以"%"表示，按式(A.2)计算:

式中:
V 一一滴定试样时消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c 一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M一一四甲基氢氧化铵的摩尔质量，数值为91.15，单位为克每摩尔(g/mol)；
m 一一样品质量的数值，单位为克(g)。
精密度、结果
在相同条件下平行测定样品3次，要求结果的相对标准偏差(RSD)不大于0.2%，记录平均值。

附录B  (规范性附录)
碳酸根离子的测定 自动电位滴定法
方法提要
按 GB/T 9725 规定，将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而变化。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即滴定终点。
盐酸滴定含有碳酸盐的四甲基氢氧化铵溶液时，理论上可产生三个电位突跃，个突跃是氢氧根离子与氢离子反应形成水，第二个突跃是碳酸根离子与氢离子反应形成重碳酸根离子，个和第二个的突跃点pH值均为8，第三个突跃是重碳酸根离子与氢离子反应形成碳酸，突跃点的pH约为5。测定碳酸根离子时消耗盐酸体积即为第三个突跃点与第二个突跃点对应体积的差值。

试剂
实验用水
符合 GB/T 6682 规定的三级水规格，并按 GB/T 603 规定制备无二氧化碳的水。
盐酸标准滴定溶液
a) 盐酸标准滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 盐酸标准滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

仪器和设备
自动电位滴定仪
同上规定。
电极
同上规定。

测定
方法设定参考条件
推荐仪器工作环境: 按上规定。
根据仪器操作规程和产品检测要求，设定相应的检测方法。
测定步骤
连接水相复合pH电极，按要求活化电极15min。
按仪器操作规程，开启自动电位滴定仪，稳定仪器。
进入操作界面，调取设定的检测方法。
按表B.1中的规定，不同质量分数的显影液称取对应的样品质量，至0.0001g。样品置于150mL带盖烧杯中，在密闭条件下，用盐酸标准滴定溶液2进行预中和至溶液pH约为11，此时不计所消耗盐酸体积。


改用盐酸标准滴定溶液1，在密闭条件下，上机测定。
盐酸标准滴定溶液消耗体积和显影液pH值动态曲线如图B.1所示。


计算
显影液中碳酸根离子的含量以"ω₂"计，数值以"mg/kg"表示，按式(B.1)计算:

式中:
V₂一一测定试样时EP2点消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁一一测定试样时EP1点消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一碳酸根离子的摩尔质量，数值为60.01，单位为克每摩尔(g/mol)；
m 一一样品质量的数值，单位为克(g)。
精密度、结果
在相同条件下平行测定样品3次，要求结果的相对标准偏差(RSD)不大于20%，记录平均值。


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