GB/T 36792-2018 阻燃化学品 溴代聚碳酸酯

范围
本标准规定了阻燃用溴代聚碳酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于以四溴双酚A和三溴苯酚为原料制得的用于阻燃剂使用的溴代聚碳酸酯。

技术要求
外观
溴代聚碳酸酯的外观应为白色粉末。
技术指标
溴代聚碳酸酯的技术指标应符合表1中给出的量值。




试验方法
溴含量的测定
方法提要
采用碱熔后电位滴定法测定溴代聚碳酸酯的溴含量，在微酸性条件下，以硝酸银标准滴定溶液滴定溴离子的含量，以电极电位的突跃点为判定滴定终点。

试剂及溶液
乳化剂: 聚氧乙烯仲辛酚醚。
氢氧化钠。
氢氧化钾溶液(400g/L): 称取40g氢氧化钾，加入60mL溶解。
氢氧化钾。
硝酸(1+2): 量取定量的浓硝酸和其2倍体积的水混合均匀。
硝酸(1+200): 量取定量的浓硝酸和其200倍体积的水混合均匀。
氢氧化钠溶液(40g/L): 称取40g氢氧化钠溶于1000mL水中。
碳酸钙。
淀粉溶液(10g/L): 称取1g淀粉，加少量水搅拌成糊状，在搅拌下将糊状物倒入90mL沸腾的水中，煮沸1min~2min，冷却，稀释至100mL。
硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L): 配制方法参照 GB/T 601 的规定进行。
溴酚蓝指示液(1g/L): 称取0.1g溴酚蓝，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100mL。

仪器与设备
分析天平: 到0.0001g。
镊坩埚: 50mL。
电位滴定仪。
调温电炉: 2000W。

测定
称取样品0.15g±0.02g(至0.0001g)，滴加1滴乳化剂、加10滴氢氧化钾溶液及1~2滴乙醇，摇匀，再加入2.0g固体氢氧化钠，2.6g固体氢氧化钾，覆盖在试样表面，盖上盖子(不盖严)在电炉上慢慢加热，待氢氧化钠、氢氧化钾融化后继续加热至试样*熔融。
取下坩埚冷却后放入250mL烧杯中，加入适量水加热，使坩埚内固体全部溶解在水中。取下烧杯，用少量水将坩埚冲洗干净。待烧杯中的溶液*冷却后，加入2~3滴溴酚蓝指示液，依次加入硝酸(1+2)、氢氧化钠溶液(40g/L)、硝酸(1+200)，溶液颜色由黄变为蓝紫终变为淡黄色，再加入约20mg碳酸钙(此时需液的pH=5~6)将溶液调至蓝紫色，添加水稀释至大约90mL，加入10mL淀粉溶液(10g/L)，用0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液滴定，利用电位滴定仪确定滴定终点。同时做空白试验。

结果计算
按式(1)计算溴元素的质量分数:

式中:
c  一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₁一一滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
79.9一一溴的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m 一一试料的质量，单位为克(g)。
取两次平行结果的算术平均值，并修约至小数点后两位为测定结果，两次平行测定结果的偏差不大于0.20%。


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