T/CEC 218-2019 磷酸酯抗燃油中活性氯含量的测定 自动电位滴定法

范围
本标准规定了磷酸酯抗燃油中活性氯含量的电位滴定测定方法原理、试剂材料、仪器设备、试验步骤、精密度。
本标准适用于磷酸酯抗燃油中活性氯含量的测定，其检出限为1.00mg/kg，其他油品和有机液体的活性氯含量的测定可参照本标准进行。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
活性氯  active chlorine
磷酸酯抗燃油中无机及试验条件下已水解的有机氯化物的总称。

方法原理
将一定质量的磷酸酯抗燃油样品置于醋酸溶液中，以硝酸银为滴定剂，银电极为指示电极滴定，根据滴定终点计算磷酸酯抗燃油中的活性氯含量。

试剂和材料
硝酸银（AgNO3）溶液：浓度0.01mol/L，依据 GB/T 601 规定制备。
氯化钠（NaCl）溶液：浓度0.01mol/L，依据 GB/T 601 规定制备。
试剂水：应符合 GB/T 6682 规定的三级试剂水要求。
乙酸（CH3COOH）溶液：25%，将1体积分析纯乙酸和3体积试剂水均匀混合配制。
平底短颈烧瓶：100mL，磨口24/29。
移液管（或移液器）：1mL～5mL。

仪器与设备
自动电位滴定仪应满足以下条件：
a） 电位测量分辨率：0.1mV；
b） 电位测量范围：±2000mV；
c） 小进给量：0.002mL；
d） 加液误差：不超过±0.3%；
e） 电磁搅拌功能：搅拌强度可调。
电极：复合银电极或者银离子选择性电极-银/氯化银参比电极组成。
电子天平：感量0.1mg。

试验步骤
仪器准备
按照仪器的说明书调整仪器，待仪器性能稳定后使用。
空白滴定
用移液管（或移液器）移取2.00mL氯化钠标准溶液于平底短颈烧瓶中，加乙酸溶液80mL，搅拌120s，然后启动滴定程序，记录滴定终点的体积V₀。
重复步骤"空白滴定"。
计算滴定终点体积的平均值V₀。
样品滴定
用电子天平称取20g（精确至0.1mg）磷酸酯抗燃油样品于平底短颈烧瓶中，用移液管（或移液器）移取2.00mL氯化钠标准溶液，加乙酸溶液80mL，搅拌120s，然后启动滴定程序，记录滴定终点的体积V₁，依据式（1）计算磷酸酯抗燃油的活性氯含量。

式中：
V₁ ——样品的滴定体积，mL；
V₀ ——空白的滴定体积平均值，mL；
C  ——样品的无机氯含量，mg/kg；
C_AgNO3 ——滴定剂硝酸银浓度，mol/L；
m ——样品质量，g；
35.453 ——氯的原子量。
重复步骤"样品滴定"。
计算抗燃油的活性氯含量的平均值。

精密度
重复性
重复性标准差：S_r＝1.9mg/kg。
再现性
再现性标准差为
S_R＝0.054C＋1.975
式中：
S_R ——再现性方差，mg/kg；
C  ——活性氯检测结果的平均值，mg/kg。

报告
取连续两次满足重复性要求的测试结果的算术平均值作为报告值。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S