DB13/T 5025.2-2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第2部分: 水分含量的测定

范围
本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中水分含量测定的术语和定义、原理、材料和试剂、仪器、试验步骤、试验结果的表述、试验报告。
本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中水分含量的测定，其他类型的浆料可参照执行。

术语和定义
DB/13/T 5025.1-2019 中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
水分含量  water content
指试样中的游离水、吸附水或吸留水的总量。

原理
卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲蘼组成的溶液)能与样品中的水定量反应，反应式如下:

以合适的溶剂溶解样品(或萃取出样品中的水)，用己知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，由试剂的用量计算出样品水分含量。

材料和试剂
本标准所用试剂，在未注明规格时，均为分析纯。
4A分子筛: 在500°C±50°C的高温炉中灼烧2h，置于干燥器(不得放干燥剂)中冷却至室温备用。
乙酸乙酯: 加入适量4A分子筛(约试剂体积的1/4)摇动，静置24h以上。
卡尔·费休试剂: 醛酮。
乙二醇甲醚: 如水的质量分数大于0.05%，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂0.1g分子筛的比例加入，静置24h以上。
样品瓶40mL: 可密封。

仪器
微量水分测定仪， 符合 GB/T 606-2003 中第5章的规定。
磁力搅拌器。
离心机。
天平，感量0.0001g。

试验步骤
环境要求
试验应在相对湿度不大于30%的实验室进行。
终点的确定
在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两电极之间无电流通过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一大值并稳定1min以上，此时即为终点。
以下试验步骤滴定终点的判断应按本条款识别。
卡尔·费休试剂滴定度的标定
反应瓶中加入一定体积的乙二醇甲醚，其他按照 GB/T 606-2003 中6.2的规定进行。
样品中水分含量的测定
称取4g~5g(精确至0.002g)复合导电浆料试样于样品瓶中，并记录试样质量(m₁₁)，加入30g(精确至0.002g)乙酸乙酯，并记录乙酸乙酯质量(m₁₂)，放入磁子，密封。用磁力搅拌器搅拌萃收30min。搅拌完成后，用离心机以转速≥4000r/min离心15min，液体应出现明显分层，取上清液待测。
滴定杯中加入一定体积乙二醇甲醚或产品标准中规定的溶剂(浸没铂电极)，在磁力搅拌下，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
称取制备好的试样上清液3g(精确至0.0002g)，并记录试样上清液质量(m)，迅速加入滴定杯中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。
空白试验
试剂空白应与样品测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。

试验结果的表述
结果计算
萃取液中水分含量计算
试剂空白萃取液的水分含量W₀和试剂萃取液的水分含量W₁，数值以"mg/kg"计，按式(1)计算:

式中:
V 一一滴定样品时消耗卡尔·费休试剂体积，单位为毫升(mL)；
T 一一卡尔·费休试剂的滴定度，单位为克每毫升(g/mL)；
m 一一称取萃取液的质量，单位为克(g)。
样品水分含量计算
样品中水分含量W₁， 数值以"mg/kg"计，按式(2)计算:

式中:
m₁₁一一称取试样的质量，单位为克(g)；
m₁₂一一萃取试样用乙酸乙酯的质量，单位为克(g)；
W₁ 一一试样萃取液的水分含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
W₀ 一一试剂空白萃取浓的水分含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。
结果表示
取两次平行测定结果的算术平均值为水分含量的测定结果，检测结果保留整数。
允许差
平行测定结果的差值不大于5%。


京都电子KEM 卡尔·费休法微量水分测定仪 MKV-710S