SH/T 1803-2016 工业用羟基.乙腈中羟基.乙腈、甲醛和氢氰.酸含量的测定

范围
本标准规定了工业用羟基.乙腈中羟基-乙腈、甲醛、氢氰.酸>含量的试验方法。
本标准适用于以甲醛、氢氰-酸为原料制得的工业用羟基.乙腈中羟基.乙腈、氢氰.酸和含量不低于0.08%的甲醛的测定。

采样
按 GB/T 3723 和 GB/T 6680 所规定的安全和技术要求采取样品。采样总辆不少于300mL，样品装于清洁干燥的具塞磨口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期和采样者姓名等，样品瓶应保存在冰浴中，采样后应尽快分析。

试验方法
一般规定
除另有注明外，所用试剂均为分析纯，若使用其他级别试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。所用标准溶液、制剂、制品除特殊说明外均按 GB/T 601 或 GB/T 603 制备。所用水均符合 GB/T
6682 中规定的三级水的规格。

羟基.乙腈含量的测定
方法原理
羟基-乙腈在弱碱性条件下分解成甲醛和氰根离子，游离的氰根与硫酸镍反应生成镍氰络离子，剩余的镍离子与乙二胺四乙酸二钠络合，根据试样和空白消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的量计算总氰含量，总腈含量减去氢氰-酸含量即为羟基-乙腈的含量。


甲醛含量的测定
方法原理
甲醛与过量的亚硫酸钠溶液反应，生成氢氧化钠，用硫酸标准滴定溶液滴定，根据硫酸标准滴定溶液的的消耗量算出甲醛的含量。


氢氰.酸含量的测定
方法原理
在酸性介质中，过量的硝酸银与试样溶液中的氢氰-酸反应，剩余的硝酸银以硫酸铁铵为指示剂用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定，根据硝酸银和硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出试样中的氢氰-酸含量。



京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S