NY/T 3598-2020 三乙膦酸铝可湿性粉剂

范围
本标准规定了三乙膦酸铝可湿性粉剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。
本标准适用于由三乙膦酸铝原药、助剂和填料加工而成的三乙膦酸铝可湿性粉剂。
注: 三乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

要求
外观
均匀的疏松粉末，不应有结块。
技术指标
三乙膦酸铝可湿性粉剂还应符合表1的要求。


试验方法
鉴别试验
铝离子鉴定
铝离子的定性鉴定参见附录B。
三乙膦酸铝质量分数的测定
方法提要
试样用流动相溶解，以碳酸钠和碳酸氢钠溶液为流动相，使用阴离子色谱柱和电导检测器，对试样中的乙膦酸根进行离子色谱分离，外标法定量(也可采用化学滴定法对三乙膦酸铝质量分数进行测定，具体见附录C)。

水分
按 GB/T 1600 的规定执行。
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法

附录A  (资料性附录)
三乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数
木产品有效成分三乙膦酸铝的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称: Fosetyl-aluminium。
CAS登录号: 39148-24-8。
CIPAC数字代号: 384。
化学名称: 三-(乙基膦酸)铝。
结构式:

实验式: C₆H₁₈O₉P₃Al。
相对分子质量: 354.10。
生物活性: 杀菌。
熔点: 215°C。
相对密度(20°C~25°C): 1.529。
溶解度(20°C~25°C): 水111.3g/L(pH6)，甲醇8.07×10^-1g/L、丙酮6×10^-3g/L、乙酸乙酯小于1×10^-3g/L。
稳定性: 在强酸和强碱中分解，DT₅₀5d(pH3)、13.4d(pH13)，276°C以上分解，光稳定性DT₅₀23h日照时间。

附录B  (资料性附录)
铝离子的络合滴定法
B.1 原理
三乙膦酸铝样品中的铝离子测定采用络合滴定法，即三乙膦酸铝样品在过量的CDTA标准溶液中，在酸和加热的条件下分解，铝离子与CDTA生成络合物，过量的CDTA标准溶液用硫酸锌标准滴定溶液回滴。
B.2 试剂和溶液
高氯酸
二甲酚橙。
六次甲基四胺(HMTA)。
1,2-环已二胺四乙酸(CDTA)。
氢氧化钠。
硫酸锌标准滴定溶液: c(ZnSO₄)=0.05mol/L。
硝酸钾。
去离子水。
B.3 仪器
烧杯150mL。
移液管20mL。
自动电位滴定仪。
带加热的磁力搅拌器。
B.4 操作步骤
B4.1 CDTA标准溶液制备
称量8.5g氢氧化钠于2L容量瓶中，加500mL水中溶解，再称取36.4g CDTA，加热溶解，冷却至室温后用水稀释至刻度。
B.4.2 高氯酸溶液的制备
在预先加入300mL水的500mL烧杯中，边搅拌边加入100mL高氯酸。
B.4.3 研磨指示剂的制备
称取0.1g二甲酚橙和9.9g硝酸钾于研钵中研磨至*混合。
B.4.4 空白CDTA标准溶液的测定
用移液管移取20mL CDTA标准溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水稀释，加5mL高氯酸溶液，加热至沸腾约1min。
冷却至室温后，加6.0g HMTA，搅拌至*溶解。加30mg~50mg研磨指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。
重复测定3次。
B.4.5 样品的测定
称取含0.1g的三乙膦酸铝的试样(准确至0.0001g)于250mL烧杯中加20mL水，加5mL高氯酸溶液，加热至沸腾约1min。
准确加入20mL CDTA标准溶液，加热至沸腾约1min。冷却至室温后，加6.0g HMTA，搅拌至*溶解，加30mg~50mg研磨指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成红色为终点。
B.5 铝离子的计算
铝离子的质量分数按式(B.1)计算。

式中:
ω₄一一试样中铝的质量分数，单位为百分号(%)；
c  一一硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀一一滴定空白CDTA标准溶液消耗硫酸锌标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)；
V₁ 一一滴定试样消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M 一一铝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)，M=26.98；
m 一一试样的质量，单位为克(g)；
2.698一一换算系数。
B.6 结论
40%三乙膦酸铝可湿性粉剂中铝离子的质量分数低于2.7%、80%三乙膦酸铝可湿性粉剂中铝离子的质量分数不低于5.7%判定为铝离子定性鉴定合格；否则，判定为铝离子定性鉴定不合格。

附录C  (资料性附录)
三乙膦酸铝质量分数测定(化学滴定法)
C.1 方法提要
三乙膦酸铝在氢氧化钠溶液中加热回流碱解，生成的亚磷酸盐被碘氧化，过量的碘用硫代硫酸钠回滴。
反应方程式:

C.2 试剂和溶液
乙酸。
碘化钾。
磷酸溶液: φ(H₃PO4)=80%。
硫酸溶液: c(1/2 H₂SO₄)=2mol/L。
氢氧化钠A溶液: c(NaOH)=1mol/L。
氢氧化钠B溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
碘标准滴定溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L，按 GB/T 601 的规定配制。
硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L，按 GB/T 601 的规定配制与标定。
酚酞指标剂: ρ=10g/L，按 GB/T 603 的规定配制。
淀粉指示剂: ρ=10g/L(现用现配)，按 GB/T 603 的规定配制。
缓冲溶液: pH=7.3±0.2，称取100g氢氧化钠(精确至0.0002g)于2000mL烧杯中，加1.8L水溶解，用磷酸溶液中和至pH=8.0，冷却至室温后。用磷酸溶液中和至pH=7.3±0.2。加入30g碘化钾和20mL碘标准滴定溶液，搅拌溶解后转移至2000L容量瓶中，稀释至刻度，与室温暗处保存。使用前，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色。
C.3 仪器
电位滴定仪。
超声波清洗器。
可调电热套。
球形冷凝管。
pH计。
碘量瓶: 250mL 。
滴定管: 25mL棕色。
C.4 测定步骤
C.4.1 试样溶液
称取含三乙膦酸铝3g的试样(精确至0.0001g)，置于500mL容量瓶中，加入氢氧化钠B溶液200mL，将容量瓶置于超声波清洗器中超声10min，冷却至室温后，用氢氧化钠A溶液定容并混匀。用移液管移取该试样溶液10mL于250mL碘量瓶中，加氢氧化钠A溶液40mL，与冷凝管连接，加热煮沸回流1h。用少量水冲洗冷凝管，冷却至室温。用硫酸溶液中和，近终点时加2滴酚酞指示剂，继续滴定至红色消失。
C.4.2 测定
用移液管分别加入缓冲溶液25mL和碘标准滴定溶液20mL，盖上瓶塞混匀，用水封口，将碘量瓶置于暗处放置30min~45min，加入3mL乙酸酸化，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入淀粉指示剂3mL，继续滴定至溶液蓝色消失为终点(或用电位滴定仪确定终点)。
C.4.3 空白测定
在*相同的条件下，用氢氧化钠A溶液10mL替换试样溶液进行空白测定。
C.5 计算
试样中三乙膦酸铝的质量分数按式(C.1)计算。

式中:
c' 一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V'₀一一滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V  一一滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M₁一一三乙膦酸铝[1/6 C₆H₁₈O₉P₃Al]的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)，M₁=59.02；
295.1一一换算系数。
C.6 允许差
三乙膦酸铝质量分数2次平行测定结果之差，40%的应不大于0.6%，80%的应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。


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