T/CPCIF 0065-2020 工业KAg(CN)₂

范围
本文件规定了工业KAg(CN)₂的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于电子线路板、半导体、连接器等电器元件和装饰品、珠宝首饰、钟表等镀银用KAg(CN)₂。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式: KAg(CN)₂
相对分子质量: 199.00(按2018年国际相对原子质量)

要求
外观：白色结晶。
工业KAg(CN)₂按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。


试验方法
银含量的测定
原理
通风条件下，用硫酸和硝酸分解试样制备试验溶液。以银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用氯化钠标准滴定溶液滴定试验溶液中的银离子，电位法指示终点。

试剂或材料
硫酸。
硝酸。
氯化钠标准滴定溶液: c(NaCl)=0.5mol/L，按下列方法配制、标定与计算。
a) 用基准氯化钠配制，按下列方法进行：
1) 配制——称取29.22g于550°C±50°C高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠，精确至0.0002 g，溶于水中，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
2) 计算——氯化钠标准滴定溶液浓度c(NaCl)，单位为摩尔每升(mol/L)，按公式(1)计算:

式中:
m ——基准氯化钠质量的数值，单位为克(g)；
M ——氯化钠(NaCl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44)；
V ——配制的氯化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。
b) 用分析纯氯化钠配制，按下列方法进行:
1) 配制——称取29.22 g氯化钠，溶于1000mL水中，摇匀；
2) 标定——称取约0.5 g金属银(银质量分数不小于99.99 %)，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(1+1)，盖上表面皿，加热至金属银*溶解，并赶尽黄色烟雾。取下冷却至室温，加100mL水，把银电极和双盐桥型饱和甘汞电极插入溶液，连接电位计，开动电磁搅拌器，在搅拌下用氯化钠标准滴定溶液进行滴定。滴定初期预先加入一定量的氯化钠标准滴定溶液至近终点，再按0.1mL的量逐次加入，记录每次加入氯化钠标准滴定溶液后的总体积及相应的电位值E，按 GB/T 9725 规定的Secondary derivative法确定终点(或用自动电位滴定仪进行标定)；
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
3) 计算——氯化钠标准滴定溶液浓度c(NaCl)，单位为摩尔每升(mol/L)，按公式(2)计算:

式中:
m ——金属银质量的数值，单位为克(g)；
M ——金属银(Ag)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=107.9)；
V ——滴定所消耗氯化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。
两人同时作三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.2 %，两人测定平均值之差与两人平均结果之比不得大于0.2%。结果取平均值，浓度值取四位有效数字。

仪器设备
电位计或自动电位滴定仪，分别满足以下要求:
a) 电位计: 精确度1 mV，配有银电极和双盐桥型饱和甘汞电极；
b) 自动电位滴定仪: 配有银复合电极。
电磁搅拌器: 配有磁力搅拌子。

试验步骤
试验溶液的制备
称取约0.5g已于105°C±2°C干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中。将烧杯置于通风橱中，沿烧杯壁加入5mL硫酸和5mL硝酸，盖上表面皿，于电炉上加热至试样*溶解，并赶尽白烟，取下冷却至室温。
试验
在试验溶液中加50mL水，放入电磁搅拌子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动电磁搅拌器。把银电极和双盐桥型饱和甘汞电极插入溶液中，连接电位计，记录起始电位。在搅拌下用氯化钠标准滴定溶液进行滴定。滴定初期预先加入一定量的氯化钠标准滴定溶液至近终点，再按0.1mL的量逐次加入，记录每次加入氯化钠标准滴定溶液后的总体积及相应的电位值E。按 GB/T 9725 规定的Secondary derivative法确定终点(或用自动电位滴定仪进行测定)。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
试验数据处理
银含量以银(Ag)的质量分数w₁计，按公式(3)计算:

式中：
V ——滴定试验溶液所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  ——氯化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——银(Ag)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=107.9)；
m ——试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.08%。


京都电子KEM 配有银复合电极的自动电位滴定仪 AT-710S