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聚合物基质吸液材料特性的测试方法 电位滴定法测定可萃取聚合物量
更新日期：2021-11-01 浏览量：1063
GB/T 39748.10-2021/ISO 17190-10:2001 失禁用尿吸收辅助器具 聚合物基质吸液材料特性的测试方法 第10部分: 电位滴定法测定可萃取聚合物量
范围
GB/T39748 的本部分规定了聚丙烯酸酯(PA)*吸液粉末可在盐水中萃取的不同链长的羧酸基质量分数的测定方法。
这种测试方法用于可萃取聚合物质量分数范围从5.29%到9.00%(参见附录A)，但有望适用于更大范围。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
可萃取物 extractables
从*吸液粉末中萃取的可溶性酸和羧酸根基团的总和，这里的羧酸根基团可以是单体、低聚物或聚合物。
盐基 salt group
羧酸根基团的碱金属盐，也被称为中和羧酸盐。
酸基 acid group
羧酸根基团。
试验原理
首先将盐溶液和PA*吸液粉末混合，要有充足的时间使其达到基本平衡。盐溶液允许有沉淀，将上层清液滤出。用标准碱溶液(NaOH)对一定量的滤液试样滴定至pH值为10.0，以确定游离羧酸根的浓度。再用标准酸溶液(HCl)对所得溶液滴定至pH值为2.7，确定中和的羧酸盐的浓度。通过滴定数据可计算出PA*吸液粉末中可萃取物的总量。
取样
为确保从大包装袋或大容器中取得的样品具有代表性，移去最上层(约20cm)。用药匙取出试验样品。取样后3min内将试验样品置于密闭容器中。
取出试样进行试验前，保持试验样品在密闭容器中，使试验样品温度与实验室环境温度达到平衡。试验条件是温度为(23±2)°C，相对湿度(50±10)%。如果试验条件达不到，可在环境条件下试验, 记录该温度和相对湿度。根据 ISO187 测量实验室条件。
将试样从容器中取出进行试验前，摇动密闭容器3~5 次，保证试样均匀，然后静置5min，开盖取出试样。
试验前，确保试样基本无直径大于1mm的结块。
试验程序
每个试样准备两份。
用量筒量取200mL氯化钠溶液加入到250mL的锥形瓶或250mL的烧杯中，在锥形瓶和烧杯中加入磁力搅拌棒。
用称量皿从PA*吸液粉末样品中称量1g试样，称量精确度为0.01g，并分散在盐水中。确保所有样品都转移至盐水中。
将锥形瓶塞�。蛴檬っ芊馍毡�，并用磁力搅拌器以(500±50)r/min的速率搅拌溶液16h。
准备200mL的空白盐水溶液。
16h后，停止搅拌溶液并允许形成凝胶沉淀。
使用带有过滤纸的布氏设备过滤上层清液，收集上清液超过50mL。
使用pH值为4.0、7.0和10.0的标准缓冲液校准pH电极。
使用滴定管将50mL空白盐水溶液用标准氢氧化钠溶液滴定，滴定至pH值为10.0，然后用标准盐酸溶液滴定至pH值为2.7。记录每步滴定液的体积。
用滴定管将50mL样品滤液用氢氧化钠溶液滴定，滴定至pH值为10.0，然后用标准盐酸溶液滴定至pH值为2.7。记录每个滴定液的体积。
每次滴定实验应该在几分钟内完成。
计算
nCOOH为上层清液试样里中和羧酸盐的量，单位为摩尔(mol)，按式(1)计算:
式中:
VNaOH,s ——滴定试样滤液的pH值为10.0时，所使用的NaOH溶液的体积，单位为毫升(mL)；
VNaOH,b ——滴定空白盐水溶液的pH值为10.0时，使用NaOH溶液的体积，单位为毫升(mL)；
cNaOH ——滴定pH值为10.0时，所使用的NaOH溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。
ntot为上层清液中羧酸盐的总量，单位为摩尔(mol)，按式(2)计算:
式中:
VHCl,s ——滴定试样滤液pH值从10.0到2.7时，所使用的HCl溶液的体积，单位为毫升(mL)；
VHCl,b ——滴定空白盐水溶液的pH值从10.0到2.7时，所使用的HCl溶液的体积，单位为毫升(mL)；
cHCl ——滴定pH值为10.0到2.7时，所使用的HCl溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。
nCOONa为上层清液中中和的羧酸酯的量，单位为摩尔(mol)，按式(3)计算:
mCOOH，mCOONa为羧酸基和羧酸钠基团的相对质量，单位为克(g)，按式(4)或式(5)计算:
式中:
MCOOH ——丙烯酸的摩尔质量为72g/mol；
MCOONa ——丙烯酸钠的摩尔质量为94g/mol；
Fdil ——稀释因子，等于200/50=4；
ω为*吸液粉末中可萃取物含量，质量分数用百分比表示，按式(6)计算:
式中:
ms ——试样的质量，单位为克(g)。
如果中和度已知，式(7)可以用来确定*吸液粉末中可萃取物含量
ω，质量分数用百分比表示:
式中:
VHCl,s ——滴定试样滤液的pH值从10.0到2.7时，所使用的HCl溶液的体积，单位为毫升(mL)；
VHCl,b ——滴定空白盐水溶液的pH值从10.0到2.7时，所使用的HCl溶液的体积，单位为毫升(mL)；
cHCl ——滴定至pH值为10.0时，所使用的NaOH溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
Macr ——丙烯酸盐单体的摩尔质量，对于70%中和度的盐，其摩尔质量为87.46g/mol；
ms ——聚合物试样质量，单位为克(g)。
从两个测试部分得到的结果可计算该样品的平均可萃取物含量。
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