T/CPCIF 0091-2021 工业用1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷

范围
本文件规定了工业用1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
本文件适用于以3,3,5-三甲基环己酮、叔丁基过氧化氢与硫酸为原料，经氧化反应制备的工业用1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷的质量控制。
分子式：C₁₇H₃₄O₄
结构式：

分子量：302.44(按2018年国际相对原子质量)

术语与定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

型号
除另有规定外，本文件按照添加稀释剂后产品中1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷的含量，分为90、50两种型号。

要求
外观：无色至浅黄色透明液体。
1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷技术要求应符合表1规定。


试验方法
氢基过氧化物(以叔丁基过氧化氢计)的测定

方法提要
试样溶解于叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定试样中的氢基过氧化物。

试剂或材料
叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂：移取15μL叔丁基过氧化氢(质量分数70%)和50mL水于1000mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，混匀。
二氧化硫-甲醇滴定溶液：称取10g 2,6-二叔丁基对甲酚于1L甲醇中，加入5mL卡尔费休容量法双组份溶剂(不含碘)，混匀。此滴定溶液至少能稳定存放2周。溶液浓度的测定按附录A的规定执行。

仪器设备
电位滴定仪。
指示电极：铂电极。
参比电极：饱和KCl-甘汞电极。

试验步骤
称取试样3g，精确至0.0001g，加入25mL叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂溶解混匀，按 GB/T 9725 的规定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

结果计算
氢基过氧化物的质量分数w₃，按公式(3)计算：

式中：
V₁——试样消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  ——二氧化硫-甲醇滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M ——叔丁基过氧化氢(C₄H₁₀O₂)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=90.12)；
m ——试样质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

附录A  (规范性)
二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫浓度的测定

方法提要
将叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液溶解于叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。

试剂材料
叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂：移取15μL叔丁基过氧化氢和50mL水于1000mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，混匀。
叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液：称取0.25g 叔丁基过氧化氢(70%)，溶于50g 甲醇中，混匀，按 GB/T 32102-2015 中4.5、4.6的方法测定、计算此标准溶液叔丁基过氧化氢的质量分数。

仪器设备
电位滴定仪；
指示电极：铂电极；
参比电极：饱和KCl-甘汞电极。

试验步骤
称取0.3g叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液，精确至0.0001g，加入25mL叔丁基过氧化氢-丁酮溶剂溶解混匀，按 GB/T 9725 的规定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至终点。
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

结果计算
二氧化硫-甲醇滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按公式(A.1)计算：

式中：
V₁——叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₂——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
w ——叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液的质量分数，%；
M ——叔丁基过氧化氢的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)(M=90.12)；
m ——叔丁基过氧化氢-甲醇标准溶液的质量，单位为克(g)。


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