GB/T 8577-2010 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法

范围
本标准规定用二氧六环萃取肥料中的游离水，然后用卡尔·费休试剂滴定的方法，测定复混肥料中游离水含量。

原理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下:
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N = 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH = C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

仪器
通常实验室用仪器;
卡尔·费休直接电量滴定仪器，按GB/T 6283配备，或与之性能相当的卡尔·费休仪器;
离心机，医用，(0~4000)r/min;
注射器，5mL、50mL。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按GB/T 6283规定步骤，用二水合酒石酸钠(或水)标定。
测定
做两份试料的平行测定。
按GB/T 8571规定制备实验室样品。
于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5g~2.5g，称准至0.0002g，盖上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醇或甲醇代替)，摇动或振荡数分钟，静置15min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍为沉降后，取部分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出5.0mL二氧六环萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。
用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。其后进行下一次测定。
以同样方法，测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₂) 。

分析结果的计算
游离水含量w，以质量分数(%)表示，按式(1)计算:

式中:
V₁ 一一一滴定5.0mL二氧六环萃取溶液所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂ 一一一滴定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL);
T 一一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL) ;
m 一一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。


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