GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游离水含量的测定 卡尔·费休法

范围
本标准规定用卡尔·费休法测定硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的游离水含量。
本标准适用于各种工艺生产的硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中游离水含量的测定。

原理
试样中的游离水与巳知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

仪器
通常实验室用仪器；
卡尔·费休直接电量滴定仪器，按GB/T 6283配备，或与之性能相当的卡尔·费休仪器；
离心机，医用，(0~4000)r/min；
注射器，5mL和50mL。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按GB/T 6283规定步骤，用水进行标定。

测定
试样的制备见GB/T 10511-2008中的6.1。做两份试料的平行测定。
称取游离水含量不大于150mg的试样1.5 g~2.5g，至0.0002g，置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，盖上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁应使用外，可用无水甲醇或无水乙醇代替)，摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试料稍为沉降后，取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心，吸取上层清液测定游离水含量。
通过卡尔·费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时间样的偏斜，并保持稳定1min。
用注射器从离心管中取出5.0mL萃取液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。
用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点，再进行下一次测定。

空白试验
以同样方法，测定5.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V₂)，进行平行测定。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪MKV-710S
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