HB 20056.7-2011 锡-铋合金镀层及电镀锡-铋合金溶液分析方法 第7部分: 电位滴定法测定硫酸含量

范围
本部分规定了采用电位滴定法测定电镀锡-铋合金溶液中硫酸含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本部分适用于电镀锡-铋合金溶液中硫酸含量的测定。
测量范围: 90g/L~170g/L。

原理
基于酸碱滴定，为避免锡盐水解，用草酸钠与锡结合成络合物。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定，滴定至pH值为5.6为硫酸的滴定终点。

试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
草酸钠溶液，25g/L。
氢氧化钠标准溶液，c(NaOH)=0.5mol/L。
配制和标定按 HB/Z 5083-2001 中6.1的规定进行。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的精度。
自动记录仪。
磁力搅拌器。

分析步骤
移取5.00mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，加入20mL草酸钠溶液，混匀并静置15min，加入50mL水。使用氢氧化钠标准滴定溶液边行电位滴定，滴定至pH值为5.6时为滴定终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积的数值。

分析结果
按式(1)计算硫酸的含量W，数值以克每升(g/L)表示:

式中:
V 一一滴定终点时耗用氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一氢氧化钠标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀一一滴定时试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2H₂SO₄)=49.04]。


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