HB 20056.7-2011 锡-铋合金镀层及电镀锡-铋合金溶液分析方法 第4部分: 电位滴定法测定硫酸亚锡含量

范围
本部分规定了采用电位滴定法测定电镀锡-铋合金溶液中硫酸亚锡含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本部分适用于电镀锡-铋合金溶液中硫酸亚锡含量的测定。
测量范围: 30g/L~65g/L。

原理
在低温下、二氧化碳气氛中用碘溶液将二价锡氧化为四价锡。使用铂电极为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，用碘标准滴定溶液进行电位滴定。

试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
碳酸氢钠，固体。
盐酸，ρ 约1.19g/mL。
碘标准溶液，c(1/2 I₂)=0.1mol/L。
配制和标定按 HB/Z 5083-2001 中6.6的规定进行。

仪器
铂电极。
饱和甘汞电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的精度。
自动记录仪。
磁力搅拌器。

分析步骤
移取5.00mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，依次加入10mL盐酸、50mL水、1g碳酸氢钠，加入搅拌子，在中速搅拌下，浸泡电极2min，用碘标准溶液进行电位滴定，电位滴定曲线的突跃点为滴定终点，记录消耗的碘标准溶液体积的数值。

分析结果的计算
按式(1)计算硫酸亚锡(SnSO₄)的含量W，数值以克每升(g/L)表示:

式中:
V 一一滴定终点时耗用的碘标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一碘标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀一一滴定时试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M 一一硫酸亚锡的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2SnSO₄)=107.35]。


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